中科院青能所提出混合物分离新方法

文章来源:中国科学院网站 发布时间:2014-09-18
混合物组分分离及结构确证一直是分析化学面临的重要任务。近日,中国科学院青岛生物能源与过程研究所公共实验室黄少华等利用核磁共振(NMR)技术在该领域取得了重要进展,提出了一种全新的能够同时实现组分分离和结构确证的简易通行分析方法,相关成果于9月4日在线发表于德国应用化学(Angewandte Chemie)。

图1:氘代氯仿溶液(0.6 mL)中苯(5 mg)、萘(5 mg)和蒽(5 mg)的1H DOSY(600 MHz)谱图。左图为溶液中没有添加PDMS的DOSY谱图;右图为溶液中添加PDMS的DOSY谱图。实验温度:298K。

混合物组分分离及结构确证一直是分析化学面临的重要任务。近日,中国科学院青岛生物能源与过程研究所公共实验室黄少华等利用核磁共振(NMR)技术在该领域取得了重要进展,提出了一种全新的能够同时实现组分分离和结构确证的简易通行分析方法,相关成果于9月4日在线发表于德国应用化学(Angewandte Chemie)。

传统混合物组分分离及结构确证方法通常是色谱学工具与波谱学工具进行联用。近年来,NMR方法学家们开发了一种称为核磁共振中色谱技术的DOSY技术,无需进行实际色谱分离就能同时实现混合物组分分离及结构确证,大幅节约了分析时间与成本。但是,纯DOSY技术需要在虚拟色谱固定相辅助下,才能在实际应用中显示出其优势。

黄少华带领的研究小组经过两年摸索,发现了一种适用于DOSY技术的通用虚拟色谱固定相——聚二甲基硅氧烷(PDMS)。该物质结构简单、成本低廉,并且其NMR信号接近于四甲基硅烷,不干扰其他分析物的信号,是天然的理想虚拟色谱固定相,可广泛应用于分析化学的各个领域。研究表明,应用PDMS可分离大部分有机化合物类型。例如,能够轻松分离氘代氯仿中的苯、萘和蒽混合物,并且能够同时得到每个组分的NMR信号。

在此基础上,合成化学家们还可以用该技术部分代替薄层色谱技术,实时跟踪目标化合物,了解化合物的组成与结构信息,而无需进行大量的分离提纯工作。同时,还可利用此技术部分代替经典色谱工具对复杂混合物进行分析,节约大量分析时间和成本。

0
-1
收藏
/
正在提交,请稍候…