液氮温控保证合成工艺的灵活性

作者:本网编辑 文章来源:劳达贸易(上海)有限公司 发布时间:2011-07-25


测试平台上的Kryopac产品

Kryopac低温温度控制技术(简称Kryopac)将液氮蒸发时产生的冷却功率通过中间导热介质来冷却导热液体。将导热液体冷却到-100℃,并且不会产生冰冻现象,使系统可以运行在-100~280℃的范围内。本文以精细化工生产企业Girindus公司的应用情况为例,对Kryopac的特点进行介绍。

Girindus公司的研发和生产基地位于德国,公司为客户提供定制化学品和化妆品等产品,并提供包括工艺研发、放大和制造以及监管支持等全方位的服务。公司生产经理Joachim Kaus介绍说:“我们为用户提供一站式的方案,从新物质的发现到临床诊断阶段和最终新产品的上市。”

苛刻的需求

为了确保高的质量标准,在过去的几年中,Girindus公司对于低温合成技术的需求与日俱增,公司的工程师开始亲自撰写和开发高效、低温的热交换系统用户需求手册。在用户需求手册中,Girindus公司设定了很多的要求,包括系统设计紧凑、灵活,可以提供物料的温度范围从-100℃到70℃,并且更重要的是可以与现有的系统设施连接使用,特别是与系统中已有的流冰中央冷却系统和分配系统连接。“设计一套可以实现物料温度为-100℃的系统是对技术极限的挑战”, Jürgen Alter博士说,“因此,我们向位于Lauda-K?nigshofen的工业温度控制专家LAUDA公司寻求帮助,来开发、生产和安装调试一套满足我们需求的低温控制系统。”

Kryopac工艺

“只生产标准产品的年代已经一去不复返了,”LAUDA公司工业加热和制冷系统生产部门的经理Alfred Semrau先生说,“系统的研发现在更多的是一些基于特殊项目要求而进行的定制生产。”LAUDA 将特殊的模块建造原理和工程工艺结合在一起,生产出复杂的单一流体加热和制冷系统,来满足行业对温度控制的苛刻要求。Kryopac系统可以使用单一的导热液体提供-100~280℃的温度控制。现有的应用温度范围,受限于市场上现有导热液体的可使用温度范围。

精确控制的冷却

在Kyropac中,可以冷却市面上可以采购到的导热液体到它们可使用泵进行循环的不冰冻的极限温度。Kyropac技术使用一种用特殊的导热液体将液氮顺流蒸发和工作在-196℃的换热器。系统并不直接使用液氮对导热液体进行冷却, 而是使用中间导热介质来把能量传递到导热液体,这样可以有效地避免直接注入液氮时经常发生的冰冻现象。“正是这个技术深深地吸引了工程师们。使用液氮来冷却导热液体却没有冰冻。” 参与设施建设的工程项目顾问,EPC公司的Günter B?hme解释道。系统的优势在于,使用了中间的介质,使得精确的温度控制成为现实,既而可以完成整个温度范围内的精确地温度控制。“直接蒸发液氮技术和系统是无法完成精确温度控制的,”Alfred Semrau先生补充道,“中间介质的物理属性,防止了冰冻,继而不产生冰冻层。这样就使得我们可以使用较小的,热交换效率更高的热交换器,尤其在极低温度下操作。”

已有的内部结构

温度控制的完成由一个三通冷却阀来控制,温度的稳定性在±0.5℃。Girindus项目中的加热是由晶闸管控制的电加热器来完成的,第一级的冷却使用系统已有的冰流系统来完成。“我们倾向于将此系统集成到新的设施中。”Girindus生产经理Joachim Kaus 说道。冰流系统也通过增加一个制冷热交换器集成到新的Kyropac中,系统冷却到-20 ℃时使用此交换器完成。当温度从-20℃降低到-100℃时,温度控制系统会自动地的开启制冷系统。

三通阀精确地控制系统的温度,不受系统使用的加热或制冷介质的影响。当系统中有放热反应或加入产品添加剂而引起的快速或突然的温度变化时,设备可以迅速地反应和调节,没有传统反应系统在温度切换时引起的延迟。在所有的冷却条件下,系统的降温速度被控制在平均速率1.5K/min,即达到平均25kW的制冷功率。串级的控制系统可以直接控制搅拌反应器或釜中的物料的温度。

用户面临的挑战

为了最大化反应釜的总体热交换效率,团队推荐使用高质量的哈氏合金釜,夹套采用高效的半管夹套,保证了从夹套到物料的极高的总体热交换效率。

不幸的是,冷却到-100℃的应用,很少有现成的应用实例和有经验的用户供参考,并且在设计阶段,有些问题还没有解决,特别是作为导热液体的Syltherm XLT的性能。这些问题来自于没有在如此低温下的液体特性参数。因此,我们决定设计一个系统,可以使用戊烷作为导热液体,粘度低,但是由于其闪点低(低于21℃),被定为危险液体。这样就必须遵循使用易燃液体(TRbF)技术准则,提供根据TRR100要求的管路轴测图文件。整个的系统和部件完全按照TüV技术标准进行测试和最终的验收。为了使这个设备达到最低的-100℃,除了反应釜以外,管路系统、设备和连接件等都要按此要求来选择。低温的单一导热液体温度控制系统通过使用Profibus通信协议的Siemens S7 PLC控制器集成到Girindus的中央控制系统中。设备定义为关键设备,所以控制部分冗余一套CPU控制器。控制系统由方便使用的用户界面(HMI)和复杂的可视系统组成。控制系统允许参数按用户的要求定制并可通过软件进行更改。设备的控制可以通过安装在设备附近的HMI控制器或通过主控制电脑自动地来调节,包括开关机、更改设定值、读取温度以及接收和评估状态信息。发货前,大量的参数在LAUDA工厂中得到了模拟并进行了试运行。

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