RC1e全自动反应量热器

在化工生产过程中，意外停工会带来巨大的经济损失。因此，缩短意外停工时间对化工企业而言至关重要。本文介绍了一家公司的染料与化学品部，在生产程序出现问题时，如何利用反应量热器缩短停工时间，避免商业损失，同时过程安全也得到了保证。

一家大型公司的染料与化学品部门中，一个正在运行的生产程序被证实存在严重问题，在生产过程中，溶剂的损失不仅增加成本，也给环境带来了不良影响。企业工作人员试图通过反应量热器的使用在短期内改进工艺。最初的研究结果表明，除了生态问题外，原有工艺过程还存在严重的安全隐患，必须立即停止生产。由于交货期的限制，快速解决该问题变得迫在眉睫。

图1 70℃恒温1h后，对反应混合物进行的DSC测量。

该公司采用了梅特勒-托利多公司的RC1eTM全自动实验室反应量热器，以期快速解决问题。RC1eTM全自动实验室反应量热器是工厂中半间歇反应釜的真实模型，在接近实际的条件下以立升规模模拟化学反应的具体过程或单个步骤，并测量和控制重要的过程变量，如温度、压力、加料方式、pH控制、蒸馏/回流、结晶/溶解、混合过程等都可以实现全自动控制。RC1e能准确提供下列信息：

反应数据：包括反应开始和结束时间、热量产生速度，反应焓（DH）、热转换以及绝热温度升高等；

传递数据：传热因子(U)、所需的冷却能力、物料传递热量等；

物料数据：反应物的比热 (Cp)、结晶和溶解热、混合热和相转移焓；

动力学信息等。

图2 图2 程序优化后的RC1e 试验结果，其中：
A: 添加AlCl3，同时加热并保持85℃。
B: 冷却至63℃并保持15min。
C: 在63℃时加入芳烃。
D: 加热至70℃，并保持1h。
E: 加热至90℃，并保持半小时。

另外，RC1e全自动实验室反应量热器还具有以下优点：可以在实际条件下研究反应、连续监测反应、全自动进行全天实验，操作简单方便，应用非常灵活；它具有很好的重现性、高度可靠的实验室安全性以及完整无缺的实验过程记录；由该系统得出的结果可放大至工厂生产条件，或反过来，工厂中的生产过程能缩小到立升规模，从而容易地得以研究和最优化。国外学者描述该设备为“RC1e是在充分考虑安全、经济及环境相容性条件下优化化学反应过程的理想工具”。
工艺过程

Friedel-Crafts酰基化反应在65℃熔化时开始，然后反应混合物在70℃和90℃下分别恒温1h。在冷却至65℃后，反应物料溶解在氯苯中进行后续处理。反应方程式如下：

安全问题

在搅拌器发生故障时，熔体粘度的增加会加剧反应热累积的程度，这可以通过DSC测量结果得到证实（如图1）。200℃以上开始发生严重降解，在反应物料中可见一个超过500 kJ/kg的热势能峰。在生产过程中，如果发生故障，这样的热量不可能被带走。因此，预期在数小时内就会发生热爆炸。 由于不可能采取任何应急措施，因此我们必须在了解这些安全隐患以后就终止生产。

氯苯换成一种高沸点和较低水溶性的溶剂，为了降低反应物料的粘度，现在反应从一开始就在溶液而不是熔体中运行。

由于RC1eTM的重复性很好，因此只需要很少的试验来优化和测试新程序（图2）。

两次重复的RC1eTM试验所得的产品质量通过HPLC进行检查，其中得到以下结果：

小结

由于有全面准确的过程数据，工艺改进并重新投入生产仅花费1个月的时间。因此，公司能在很短时间内恢复交货。在没有使用RC1eTM的情况下，同样的任务至少需要6个月，必须进行大量试验；而且，为了保证安全和最终优化，必须进行一次中试研究。此外，产品缺陷将导致巨大的商业损失。由于无需进行中试研究，大大节省了生产的时间和费用。而且由于反应物粘度大大降低，即使发生故障，过程安全也能得到保证。