正确的流程工艺调节战略在蒸馏设备中非常有益

大多数两个不连续、分阶段的蒸馏过程都会涉及到分离微量物质，但这些物质具有很高的价值。找出最佳的过程控制方法以便提高生产能力或者产品纯度是对流程工艺过程控制的要求。本文介绍了一种解决这一问题的途径，描述使用动态过程控制模型如何得到最佳的批次蒸馏优化战略。

批次蒸馏是化工流程工艺技术中的一个重要组成部分。当供料过程非连续性（部分原材料的成分不同）时，且其轻质分馏物是高纯度高附加值的产品时，一般都要使用批次蒸馏的工艺技术。

一般情况下，批次蒸馏过程都是高动态的流程工艺过程，有时甚至还有急速的状态变化。工艺过程非常不稳定，所以不存在固定的工作点。整个流程生产过程必须灵活地调节控制参数才能保证最佳的生产过程。一个最佳的流程工艺过程控制必须可以随时调节控制参数，连续不断地按照当前的工作点进行参数匹配。在确定最佳的流程工艺过程控制方案时，需要详细的过程控制模型，需要性能强大且数学计算功能强大的解决方案。一般情况下使用简化方案，主要原因如下：

确定稳定的回流比和底部加热器的功率。根据经验选择具体规格的设备，并保证在满足规定纯度要求前提下有尽可能高的产出。流程设备必须在接近产品纯度要求下限的工况下运行。

在蒸馏分流流动过程中通过温度调节来保持回流比的稳定，从而保证产品的纯度。

最佳流程工艺过程控制

在两种不同的控制战略中，简化方案不能算是最佳的过程控制方案。在最佳的流程工艺过程控制中应根据整个生产流程确定最佳的优化目标（例如：总时间最短，或者总能耗最低）。重要的是要在关键时刻实现几个流程工艺过程控制参数的自由转换。这种转换并不是针对当前状况进行的优化，而是对后续的流程工艺过程进行调整。另外，过程控制量的轨迹运算工作量很大，运算后自动执行运算结果要求有很高的自动化程度。因此，只会简单操作，凭经验的设备操作者在流程工艺过程中不能实现复杂生产过程的控制操作，也就不能挖掘工艺流程优化的最大潜力。

图1 批次蒸馏设备的示意图

严谨的批次蒸馏数学模型

批次蒸馏优化中通常都要用到描述动态过程和时间关系的严谨的数学模型，这里所使用的数学方程式是人们比较熟悉的，有关专业技术文献对这些数学方程式有着详细的说明和描述。

用于批次蒸馏的设备示意图参见图1。批次蒸馏的动态模型与连续蒸馏的动态模型的区别在于，批次蒸馏没有连续的原材料供应，尤其是在底部加气（Stumpfblase）时。由于加料过程不连续，因此没有恒定的充填高度。在批次蒸馏过程中充填的原材料量不断减少，导致热交换面积减少，同时所需的最大加热功率也受到影响。

这种底部加气时的状态变化可以用下列微分方程描述：

所有组分的质量平衡方程（NK方程）：

相平衡方程：

求和关系：

能源平衡方程：

NK——组分的数量

NST——反应塔分离级数

B——底部加气指数

HU——液相混合物质（摩尔 气体滞留量）

L,V——液体流及蒸汽流（摩尔）

P,PiOLV ——i组分的绝对压力及蒸汽压力

Xi,yi——气相及液相是i组分的（摩尔）浓度

hL,hV——液相及气相的比焓

QHeizung——底部加热

T——温度

底部加热功率的最大值对后来的优化非常重要，所以必须考虑。若使用加热棒进行加热，在调整加热功率时有较大的自由度。但可能因局部过热而造成热分解，尤其是在专业化工领域中。因此，通常利用向加热套中输送饱和蒸汽(或者少量过热蒸汽)的方法来控制加热。表示某一时刻的最大加热功率数值表达式如下：

注意：在批次蒸馏过程中底部温度不断增高，热交换面温度不断减小，导致最大加热功率减小。在圆柱形的底部加热装置中热交换面积较小时表达式如下：

与连续性蒸馏模型一样，这一模型也包括了冷凝、蒸馏过程以及回流比和回流量D等参数。其动态工况的表达式如下：

各种组分的质量平衡方程：

能量平衡方程：

能量平衡方程反映了所有组成成分在冷凝时的沸点温度以及组分随时间的变化，并在模型中对这些温度加以区别。因为在一般情况下蒸馏模型中的充填量是保持恒定的，所以在确定回流比时自动给出回流比。

经过对批次蒸馏过程的各种情况的总结之后，得出整个设备的一般性平衡状态方程，如下：

进行一般性考察之后得出的回流比曲线随时间变化的自由度、底部加热功率以及特殊情况下的反应柱压力可供流程工艺的优化使用（参见实例2）。

模型对批次蒸馏过程的优化

在批次蒸馏开始时，把由两种或者多种组分构成的原材料加入到反应器的底部。在流程工艺过程中根据需要分离出一个或者几个不同的组分，即馏分，每个馏分都存放在反应柱馏出端的一个专用容器中（参见图1）。

批次蒸馏生产必须实现下列目标中的至少一个目标，即：

在规定纯度的前提下实现最大的经济效益；

在保证产品纯度的前提下实现最短的批次生产时间；

在规定的时间上限内实现各个组分最高纯度。

为实现这些目标，就需要在过程控制中有一定的自由度。在批次蒸馏过程中，最重要的参数是回流比的时间曲线和各个馏分之间的切换时刻。在保证不超过F参数（由蒸汽-空管速度和蒸汽密度的幂得到的乘积）上限的情况下，蒸馏柱底部的加热装置功率可以作为另一个自由度参数，尤其是在多反应柱的压力调节方面表现出了很高的灵活性（一方面，在反应柱压力高时可以使用较大流量的蒸汽，另一方面，也可以降低相对挥发性，要求更高的回流比）。

另一个变量就是半间歇精馏，这是一种将一定量的某一组分连续地加入反应器中的蒸馏过程，从而带来附加的自由度。这一变量在蒸馏柱底部化学反应（半间歇反应精馏）中表现出了更高的优化潜力，同时也提高了最终产品的生产能力。

小结

一般情况下，随时间变化的回流比、底部加热功率和反应柱的压力等参数对批次蒸馏工艺过程的优化有很重要的作用。本文介绍的两个实例表明：最终能够提高批次蒸馏生产能力的优化战略的确定与具体情况有密切关系，尤其是受到某个具体的自由度影响时。因此在确定优化战略时使用详细的动态模型非常重要，而使用这样的动态模型则需要了解专业化工领域中的原材料数据，了解原材料的组成成分。

实例1

三种组成成分的混合

图2 优化过的回流比（实例1）

实例中的组分由甲醇、水和一种重组分组成。分离柱底部加热器在整个批次蒸馏过程中的功率为111 kW。由于这些组分都被视为热稳定性的物质，因此可以利用电加热设备进行加热。蒸馏分离的主要目的是分离出甲醇和水（馏分1和馏分2）。在整个蒸馏过程中，流程设备采用常压操作。批次蒸馏最终两种馏分的特性参数为：

优化的目标是缩短批次蒸馏的时间。这里，回流比是惟一的自由度，而回流比只有在满足最终产品纯度的要求下才能成为可调变量。要满足这样的条件，就要使整个回流比时间曲线呈一条平行直线，也就是几乎没有自由度。另外，在一些控制点处，即在回流比作为优化变量时，相关组分在规定范围内的相平衡关系是已知的。其他情况下允许按照经验对流程过程进行优化，以保证产品的纯度要求。由数字模型优化的回流比曲线参见图2。

实例2

分离柱设备产出的是从化工原材料中分离出来的重组分混合液，为防止热分解，分馏时的温度不得超过85℃。整个批次蒸馏的过程在真空条件下进行。另外，分离柱底部加热通过温度可控，最高温度为110℃的加热介质进行加热。这一流程工艺过程优化的目的也是缩短批次蒸馏的时间。批次生产最终得到的产品纯度可达到99.2%。

这一过程优化与化工领域中那些相平衡关系不明确的情况不同。本例中，根据实践经验可以选择回流比（首先取R（回流）/D（精馏）＝1，回流后整个批次的回流比取2）。在这种情况下有两个自由度，即底部加热功率和分离柱压力。重组分的不断聚积，分流柱的压力应不断地下降，但不能下降得太大，否则分离柱中的挥发负荷（即F因素）会偏高。另外，分离柱压力随时间的变化时，底部加热的功率也要适当降低。这两个自由度在过程优化时都要予以考虑。优化后得到的分离柱压力和底部加热功率的曲线图参见图3和图4。