透光检测技术实现高精度

作者:Jörg Sacher 文章来源:Flexim公司 发布时间:2013-05-17

在化工领域中,连续的生产过程需要全方位的质量监控,所采用的质量检测仪器设备必须能够完成连续监控的任务。在线检测技术能够很好地完成生产过程的连续监控。位于德国Stade市的Dow化学工业园,使用了透光折射仪对船运到货的甲醇浓度进行检测和监控,保证了最终产品的质量。

位于Stade市Dow化学工业园区的一切工作都是围绕塑料工业的前期产品和中间产品而展开的。除了生产聚氨脂的前期产品和环氧树脂之外,这家下萨克森州最大的化工生产基地也生产酚醛树脂。这种由苯与甲醛缩聚反应而成的化工产品是塑料历史上最早的和最常用的化学产品。

早在1872年,Adolf von Baryer先生就明确指出,苯酚在浓盐酸催化作用下与甲醛发生缩聚反应会生成酚醛树脂。但是这种试验结果在后来的30年时间里几乎没有得到很好的应用,直到1902年萨克森茨维考化学家Carl Heinrich Meyer先生申请了“以苯酚和甲醛为原料生产类虫胶树脂的工艺方法”专利为止。随后,苯酚-甲醛生成树脂的技术,尤其是在塑料之父Leo Baekeland(Bakelit)后,这一技术的应用不断扩大、不断地得到完善和发展。时至今日,市场中被称之为Novolac酚醛树脂,就是为了纪念在酸性条件下利用过量甲醛缩合生产塑料的时代创始人。


图1 Piox R400型透光折射仪利用透光检测技术对样本进行检测

在大型反应器中,液体的甲醛溶液在苯催化剂的催化作用下工业化的生产出了Novolac酚醛树脂。粘度是这种树脂的一个重要特性,其粘度与添加的甲醛溶液量有着密切的关系。为了保证这一粘度特性,必须对甲醛溶液进行定量控制。换言之,反应过程中必须准确知道甲醛溶液的浓度。

Dow工业园中所使用的甲醛由其他化工企业生产和供应。Stade是一个海港城市,这是化学工业园的优势之一。工业园所需的甲醛可以通过航运过来,而常规的检测系统往往在运货船舶的在线检测中遇到了麻烦,因为这些常规的检测方法只能通过从船舶中抽取检测样本到实验室进行检测分析。而Dow化学工业园则利用Flexim公司研发生产的Piox R400折射仪实现了连续的在线检测。

很多人都只是知道Flexim公司研发生产Fluxus超声波流量检测仪。这家总部位于柏林的工业检测技术供应商长期从事过程检测、分析设备的研发和生产。例如,非接触式的Clamp-On超声波检测系统Piox S系列产品,这就是一种可以与过程监控的折射仪Piox R联用的检测设备。光线折射的检测的历史可以追述到苯酚-甲醛塑料,在Adolf von Baryer先生发现苯酚和甲醛缩聚反应的时代,Ernst Abbe先生发明了第一套折射仪。Abbe先生利用他所发明的折射仪对芳香性树脂和树脂进行了准确的测定。从那时起,折射仪就成为了化学实验室中不可或缺的检测仪器。


图2 透光式折射仪剖面示意图:通过双棱镜将均匀的发射光沿两个方向发射出去,并对两个折射回来的反射光差异进行评估

实际生产数据的漂移

作为一种流程工艺过程的检测技术,折射仪很长时间一直没有能够在生产过程中得到应用。因为Abbe先生所发明的折射仪在检测过程中容易受到沉积物的影响。Abbe先生想办法避免直接接收折射回来的射线,希望能够通过一定的折射角观测折射回来的射线。当光从一种密度较低过渡到密度较高的另一种介质中时,只能按特定的折射角对高密度介质进行观察。这种特定的折射角被称之为折射光的临界角,可根据斯涅耳定律计算出来,它与折射角耦合后形成很容易观察的明-暗对比。由于在折射检测过程中被测样本表面即使只有薄薄的一层附着物也会在检测棱镜中产生折射,引起被测数值的漂移,直接影响着检测数据的准确性。

在甲醛溶液浓度的检测中,同样的原因也会导致折射仪的检查值出现漂移。而且,输送甲醛溶液的管道的温度会发生很大的变化。当温度较低时冷却形成的多聚甲醛溶液会出现白色的结晶粉末。当温度又升高时,多聚甲醛又会变成甲醛,重新变为能够流动的溶液。这都使得其浓度检测难上加难。因为多聚甲醛的白色粉末会严重影响折射仪检测棱镜的成像。

可靠的过程检测

解决数据漂移的最佳解决方案就是透光折射检测技术。Piox R型折射仪是一种透光折射检测仪,它不是按照被测样本表面的全反射间接测定折射率,而是通过对被测样本流的折射光进行直接检测。这种样本流中的透光折射直接检测方法与传统的折射光检测方法相比,对被测样本表面的沉积物非常不敏感。当检测棱镜上受到沉积物折射光的影响时,LEG发光二极管会自动调整发出的光强度。这种Piox R400型透光折射仪是市场中惟一一种按照透光折射技术进行检测的仪器设备。

Piox R400型透光折射仪发出两束光线,经双棱镜将均匀的发射光沿两个方向发射出去,并对两个发射光折射回来的反射光差异进行评估。这一检测技术已经申请了专利保护,能够保障在温度和压力发生变化的恶劣环境中始终有稳定的检测结果。

对于用户来讲,利用Piox R400型透光折射仪可以得到很高的检测精度和可靠性高的检测值。当与标准浓度出现差异时,这种透光折射仪可以增加或者减少透光量。Dow化学工业园两年半前安装使用了Piox R系列的透光折射仪,该仪器一直安全可靠地检测着甲醛溶液的浓度。

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