检测数据的精确性是流程工艺技术打开高效性和高可靠性大门的金钥匙。然而MSR的专家们又向前迈出了一大步:将利用在线检测分析技术对流程工艺的发展趋势作出预测,以便有目的地控制流程工艺。
毫无疑问,流程设备有效地满载运行、生产高质量或者完全符合用户要求的最终产品等等,是目前流程工业企业在国际市场竞争中立于不败之地的先决条件。而化学工艺技术的流程生产过程还必须更加精确地加以控制。通用的、直接对工艺流程产生影响的参数以及直接在流程生产过程中采集到的流程设备工作参数,例如压力、温度或者流量等等,都是对化工工艺流程具有重要影响的参数;而对于废气排放和污水排放的连续监控在今天也有重要的作用。因此长期以来,在超过警戒值时即发出报警信息的气体分析仪一直是流程设备重要的安装配置部件之一。而气体分析仪也将检测到的信息反馈给流程设备主控系统,保证流程设备在安全的状态下运行。
近几年来,人们一直致力于趋势信息的采集,例如采集、获取中间产品化学成分的组成信息,以便对化工流程进行相应的控制调节。在十年之前,物理学家们还没有参与满足这种检测和调节技术的研发工作。而在这十年之间,在线流程检测技术以及在线流程检测所需的检测物理技术有了飞跃式的发展。在过去的一年中,通信技术的发展开创了一片实际应用的新天地。目前可以说流程检验分析技术已经成为自动测定固体、气体和液体材料浓度不可或缺的重要技术。例如Cognis自动检测仪可直接从反应塔中按照较短的时间间隔采集到化学分析数据,并将这些数据及时输送到主控系统中,从而保证流程设备可以精确和快速地进行调节控制。利用温度传感器,人们可以实现蒸汽温度长时间保持在一个稳定的水平上,直到获得实验室的检验报告为止。迄今为止,保持稳定的时间长度已经达到了几分钟。
另一个典型的应用实例是蒸馏反应塔的控制。流程引导方案使流程设备的操作者可以做到:流程设备生产出来的产品恒定保持相同的化学组成成分,从而提高了化工产品的质量、减少了流程设备的停机时间、确保产品不超出技术规范规定的极限值。
优秀的流程设备管理也可以带来很好的经济效益。勒沃库森BTS流程管理技术公司的领导人Norbert Kuschnerus先生认为,良好的流程设备管理可以将流程设备的使用率提高5%,减少80%的计划停机维护保养工作量。根据实际应用领域的不同,在线检测分析技术的投资费用很快就会变成一块块的欧元又回到投资者的腰包中。当费用高昂的实验室检验分析转变为流程设备的在线分析时,同样也可以节省大量的检测分析费用。专家们认为:开始使用在线检测分析的第一天就可以看到投资的回报了。
合作研发
几年前,在线检测分析仪器在市场上还举步维艰;而今天,在线检测分析仪器研发的要求则变为:适用于整个流程。拜耳公司的BTS技术服务公司和E+H检测技术公司达成了协议:共同研发未来用户专用的在线检测分析技术,并推向市场。两个合作伙伴在气体检测分析和液体流量检测分析项目中共同合作,研发适合用户需要的解决方案。在双方的合作中,E+H公司负责提供液体检测分析的硬件,通过广阔的市场销售网络推向市场;与此同时,BTS公司将把他们在世界各地的一万多个检测点、70多种检测分析方法中所积累的实际应用知识融入到在线检测分析的硬件中去。
光学检测分析
大多数在线检测分析技术的使用都采用了NIR近红外技术。在线检测分析技术的背后,还蕴含着其他的光谱技术。现代化的浓度自动检测技术囊括了光学、色谱分析法、光谱学和电磁学的方法,乃至复杂的生物传感技术。实际应用中,往往需要对检测分析方法进行进一步的研发。例如,Darmst?dter的DKI塑料技术研究所在聚合物反应过程中就采用了超声波检测分析技术。在超声波检测分析的过程中,还采集了时间过程数据,因为大多数的超声波检测仪器只记录速度数据,不记录波动数据。因此他们与一家柏林的公司合作研发了符合塑料流程工艺特殊要求的检测分析仪器。
然而,在线检测分析的难点在于光学检测分析。光谱检测仪,与光波长度无关的光学检测仪是光学检测分析技术中的重中之重。例如:瑞士Solvias公司生产的在线光谱分析仪UV-Spector就是专门为化学流程工业企业研发的直接在线检测分析的仪器。它可以连接6个纤维光学的透射、反射和衰减全反射ATR传感器。在线光学检测分析的应用范围覆盖面很宽,从简单的色彩检测,到浓度的测定,直至液体和气体的多组元成分分析。
另一个有趣的实例来自生物制药领域,在那里,他们利用色谱分析的分离流程检测方法进行净化消毒或者过滤蛋白质、抗体和激素。为了保证产品有最大分馏产量和高质量,需要在生产过程中不断了解流程设备的工作参数和产品的质量参数、副产品的情况。这种UV/VIS色谱分析检测方法可以实时提供上述信息,并且采用了专门为医药生产企业研发的Biopro流量检测仪,直接安装在色谱分析检测仪的出口处。
E+H公司与BTS公司之间的合作集中在MIR中波红外线技术领域中。由E+H公司生产的中波红外检测仪是对BTS公司近红外检测仪SpectroBay的补充。BTS公司的领导人Martin Gerlach博士说:“中波红外线色谱检测领域会出现所谓的指印区,在这一区域中通过较少的耗费就可以识别出大量的有机分子。它们含有大量的有用信息,也使得将试验室IR检验技术应用到流程设备的生产现场成为可能。但是,这种可能必须以在线中波红外线色谱检测技术为前提。”长期以来,积存在色谱检测传感器上的污垢和沉积物以及较小的色谱发射深度使得这种MIR检测技术的工业化应用受到了阻碍。而现在的新型色谱分析检测仪不仅连接着检测数据转换器,而且在工作时更像一个流程传感器。
这种色谱分析仪的传感器由专门的传感器接口与色谱仪检测头连接。利用这种专用接头,不仅仅可以使用不同的色谱检测原理进行检测,还可以使用不同类型的色谱传感器进行检测。E+H公司负责销售和市场的Michael Ziesemer先生解释说:“利用E+H公司生产的坚固而且计量精确的Topcal和Topclean色谱分析仪,可以将中波红外线中具有高分析数据密度的检测分析方法应用于液体流程设备的在线检测分析中。到2007年底,将会有40余套MIR中波色谱分析仪在化学工业、医药生产企业和食品生产企业中对特殊的材料进行精确的色谱检验分析。”
维护和保养
在线检验分析技术最大的难点是技术的复杂性。几乎没有一个用户能够对80余种不同的在线检验分析方法有详细的了解,对广泛的应用范围有全面的掌握。由于在线检测分析用的传感器以及物理检测元器件直接与被检测介质相接触,没有膜片或者护套的保护,因此这种在线检测仪器的维护保养比其他检测仪的要求更高、工作量更大。而维护保养费用的多少也就有了非常重要的意义。它们的维护保养费用约占整个使用寿命周期费用的70%。用户可以从维护保养用品专业生产厂Rheinhold & Mahla公司那里得到有效的帮助。该公司在今年的Achema展览会期间为化工工业、医药生产企业使用在线检测分析技术提供了集成化和符合实际的解决方案。他们提供的技术咨询和解决方案最终也包括了流程工艺的优化以及流程设备元器件的选择和检验。他们的强项是流程设备检验分析仪器的设计、配置和维护保养。
用户目前也可以买到BASF公司生产的在线检验仪器的防护装置了。BASF公司的流程技术中心在Achema展览会上展出了自己的在线检测保护装置,流程技术中心的项目负责人VolkerHuth博士说:“我们能够为用户提供适用于各种应用场合的技术解决方案。”中心的工作人员都是流程设备在线检测技术方面的专家,都非常熟悉流程设备所使用的原材料、中间产品和最终产品的特性以及组成成分,了解如何利用在线检测分析仪器24小时不断地将流程设备中介质的浓度检测出来并传送到流程设备的控制系统中。这些检测手段和数据都可以单独提高流程设备的生产效率。Huth先生说:“我们为用户选择合适并且经济的在线检测技术。”专业技术中心的工作业务范围包括:技术咨询、方案规划、项目设计和检测仪器的安装调试;还包括维护、巡检、保养和故障排除。该中心最新研发的成果是流程设备管道和容器专用的窗式法兰,使得利用激光色谱检测仪在线检测化工流程设备中的氧含量也成为可能。
压力下的光谱学
大量的化学反应过程和化工流程是在高压和高温下进行的。这些高压流程的安全可靠的控制和监控需要有一套专门的检测、调节和分析技术。为此,弗朗霍夫化工技术研究所(ICT)研制开发了一套快速专用的检测系统,可以有目的地用于高压(≤900bar)和高温(≤200℃)的流程检测中,例如应用于高压液体流程的检测。该系统的核心部件是一个专门研发设计的光学高压检测器,利用不同波长的光波直接在高压流程中进行检测。这一光学检测器可以灵活地在不同的光波范围内工作,适合采用不同光谱学的测量方法进行检测。
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